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Provedor de dados:  ArchiMer
País:  France
Título:  Improvements in Digestion Protocols for Trace Element and Isotope Determinations in Stream and Lake Sediment Reference Materials (JSd-1, JSd-2, JSd-3, JLk-1 and LKSD-1)
Autores:  Revillon, Sidonie
Hureau Mazaudier, Daniele
Data:  2009-09
Ano:  2009
Palavras-chave:  Sediments
Fusion
Dissolution acide
HR ICP MS
Materiel de reference
Sediment
Fusion
Acid digestion
HR ICP MS
RM
Sédiments
Fusion
Dissolution acide
HR ICP MS
Matériel de référence
Resumo:  Total dissolution is a critical step in geochemical analysis. Despite the number of published protocols, this issue still draws attention for sediment samples, which are particularly difficult to dissolve due to the common occurrence and high abundance of refractory phases such as zircon. We present tests of different chemical digestion procedures carried out on reference materials (RM) of stream (JSd-1, JSd-2 and JSd-3) and lake (JLk-1 and LKSD-1) sediments from the Geological Survey of Japan (GSJ) and the Canadian Certified Reference Material Programme (CCRPM). We demonstrate that the fusion technique is not appropriate for our studies as not all elements of interest were recovered and blank levels were too high to permit further Sr and Pb isotopic composition measurements. Similarly, conventional HF+HNO3 dissolution methods were not efficient enough for detrital samples. Our preferred method involved using high pressure Teflon (R) vessel bombs in association with HClO4. This protocol ensured a complete dissolution of the powder, as well as a complete recovery of trace elements. Moreover, blank levels were sufficiently low that Sr or Pb isotope compositions could be measured from the same mother solution. We also tested the homogeneity of RM powders by performing tests on various amount of powder.La dissolution totale d'un echantillon est une phase critique pour toute analyse geochimique. Malgre le nombre de protocoles publies, la mise en solution d'echantillons de sediments reste problematique en raison de la presence de phases refractaires comme les zircons. Nous presentons des tests de differentes procedures chimiques realises sur des Materiaux de Reference (RM) de sediments de ruisseau (JSd-1, JSd-2 et JSd-3) et de lac (JLk-1 et LKSD-1) du Service Geologique de Japon (GSJ) et de Canadian Certified Reference Material Programme (CCRPM). Nous montrons que la technique de fusion utilisee n'est pas appropriee nos etudes car tous les elements d'interet ne sont pas recuperes quantitativement et le niveau des blancs est trop eleve pour permettre l'analyse des compositions isotopiques de Sr et de Pb partir des memes solutions. De meme, les techniques de mise en solution conventionnelles par attaque acide HF+HNO3 sur plaque chauffante ne sont pas suffisamment efficaces pour une mise en solution complete de sediments detritiques. Notre methode preferee implique l'utilisation de bombes en teflon et de HClO4. Ce protocole permet la mise en solution totale des echantillons et la recuperation de tous les elements trace interessants. De plus, les blancs de chimie sont suffisamment bas pour que les compositions isotopiques, e.g., Sr, Pb puissent etre mesurees partir du meme aliquot. Par ailleurs, nous avons aussi teste l'homogeneite des RM utilises en appliquant notre protocole d'attaque sur des quantites de poudre variables.

La dissolution totale d'un échantillon est une phase critique pour toute analyse géochimique. Malgré le nombre de protocoles publiés, la mise en solution d'échantillons de sédiments reste problématique en raison de la présence de phases réfractaires comme les zircons. Nous présentons des tests de différentes procédures chimiques réalisés sur des Matériaux de Référence (RM) de sédiments de ruisseau (JSd-1, JSd-2 et JSd-3) et de lac (JLk-1 et LKSD-1) du Service Geologique de Japon (GSJ) et de Canadian Certified Reference Material Programme (CCRPM). Nous montrons que la technique de fusion utilisée n'est pas appropriée à nos études car tous les éléments d'intérêt ne sont pas récupérés quantitativement et le niveau des blancs est trop élevé pour permettre l'analyse des compositions isotopiques de Sr et de Pb à partir des mêmes solutions. De même, les techniques de mise en solution conventionnelles par attaque acide HF+HNO3 sur plaque chauffante ne sont pas suffisamment efficaces pour une mise en solution complète de sédiments détritiques. Notre méthode préférée implique l'utilisation de bombes en téflon et de HClO4. Ce protocole permet la mise en solution totale des échantillons et la récupération de tous les éléments trace intéressants. De plus, les blancs de chimie sont suffisamment bas pour que les compositions isotopiques, e.g., Sr, Pb puissent être mesurées à partir du même aliquot. Par ailleurs, nous avons aussi testé l'homogénéité des RM utilisés en appliquant notre protocole d'attaque sur des quantités de poudre variables.
Tipo:  Text
Idioma:  Inglês
Identificador:  http://archimer.ifremer.fr/doc/2009/publication-6840.pdf

DOI:10.1111/j.1751-908X.2009.00008.x
Editor:  Wiley / Blackwell
Relação:  http://archimer.ifremer.fr/doc/00000/6840/
Formato:  application/pdf
Fonte:  Geostandards and Geoanalytical Research (1639-4488) (Wiley / Blackwell), 2009-09 , Vol. 33 , N. 3 , P. 397-413
Direitos:  2009 Wiley Blackwell Publishing ; International Association of Geoanalysts
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